Химический анализ воды, определение серебра в питьевой воде и рыбохозяйственных водоемах. При расчете концентрации серебра в приготовленной воде надо иметь в виду, что количество серебра, ра - Honeyfine Тестер на определение серебра в воде

Серебро является уникального рода антисептиком, который создала сама природа. Он сочетает в себе абсолютную безвредность для человека и высокую эффективность. Серебро также входит в состав многих тканей нашего тела, являясь одним из самых важных элементов их структуры.

Уже в наше время было установлено, что ионы серебра убивают около 650 различных опасных для человека грибков, вирусов и бактерий. Для сравнения: любой из антибактериальных препаратов действует только на 5-10 видов. И это притом, что антибиотики в последнее время становятся все менее и менее эффективными. Невидимые человеческому глазу патогенные микроорганизмы год от года все менее восприимчивы к лекарствам. Не будем забывать и о высоких ценах на антибиотики и множестве вероятных побочных эффектах.

Применение коллоидного серебра – один из самых эффектных и безопасных способов пополнения организма серебром. Коллоидное серебро легко усваивается биологически, так как оно проникает в ткани организма. Минералы, в особенности микроэлементы для организма важнее, чем витамины, без минералов витамины не усваиваются. Если организм усваивает минералы в виде таблеток только на 40-60%, то коллоидные минералы, в том числе и коллоидное серебро – на 98%.

Коллоидное серебро представляет собой скопление молекул серебра, которые плавают в воде, не растворяясь и не реагируя с ней. Эти молекулы имеют не большой электрический заряд, поэтому отталкивают друг друга и постоянно хаотически двигаются, сталкиваясь с молекулами воды. Важно то, что, будучи значительно меньше, чем бактерии или вирусы, молекулы серебра легко проникают в патогены и уничтожают их.

В составе коллоидного серебра имеются два вида серебра: положительно заряженные ионы и металл серебра. Ионы серебра обладают окислительными свойствами, Так как протоплазмы патогенных бактерий носят отрицательный заряд, то они притягивают положительно заряженные ионы серебра, соединяются с ними (окисляются) и погибают.

Действие серебряной воды зависит от концентрации серебра в воде, которая измеряется в миллиграммах в литре (мг/л). Чем больше концентрация серебра в воде, тем сильнее действие серебряной воды и тем быстрее оно начинается. Например, серебряная вода с концентрацией в 0,05 мг/л уничтожает микробы через 5 минут, 0,2 мг/л – через 2 минуты, а 1,0 мг/л концентрация начинает действовать немедленно. Такая доза убивает кишечные палочки уже через 3 минуты.

Серебряная вода слабой концентрации (до 0,1 мг/л) прозрачна, без запаха и цвета. При увеличении концентрации она становится серой, горьковатой. При еще больших концентрациях серебряная вода бывает горькая, а ее цвет серо-белый, будто в воду налито молоко. Такая вода используется для компрессов, примочек, дезинфекции, т.е. для наружного применения. Свои свойства серебряная вода сохраняет несколько месяцев (чем больше концентрация, тем дольше). Например, концентрация серебра в воде 0,5-1,0 мг/л надежно консервирует воду на год и дольше. Серебряная вода хорошо консервирует и свежие соки, которые без дополнительной термической обработки сохраняются до года. Хранить ее следует в темном месте или в не прозрачных сосудах (напр., в темных бутылках или керамической посуде). Не рекомендуется ее хранить в пластмассовых, стальных, алюминиевых сосудах.

Серебряная вода не травмирует организм, не раздражает слизистую оболочку, не вызывает аллергии, к ней не приспосабливаются патогены, в ее составе нет свободных радикалов. Она очищает воду, обладает противовоспалительным действием, легко усваивается биологически, не раздражает глаза, не реагирует с другими лекарствами.

Для приготовления серебряной воды в электролизерах «Серебрин» используется серебро высшего качества (проба 999,9).

Употребление серебряной воды в осенне-зимний период помогает организму противостоять простудным аденовирусным, парагриппозным и гриппозным вирусам. В летний период усиливает стойкость организма кишечным бактериальным инфекциям, не влияя при этом на полезную микрофлору.

Постоянное употребление ионов серебра даже в малых дозах может вызвать хроническое заболевание, связанное с повышенным содержанием серебра в организме - аргирию (аргентоз, аргироз).

Не забывайте, что если постоянно применять серебряную воду для питья, ее концентрация не должна превышать предельно допустимую (ПДК).

Согласно СанПиН 2.1.4.1074-01 "Питьевая вода и водоснабжение населенных мест" уровень ПДК ионов серебра в воде составляет 0,05 мг/л.

Серебряная вода способствует ускоренному выздоровлению организма, профилактике многих заболеваний и недугов, а регулярное употребление ее защитит вас от многих заболеваний. Серебряная вода применяется для замачивания семян перед посадкой, что улучшает их всхожесть; она хороша для полива огородных растений и домашних цветов.

Возросшие на такой воде растения будут менее подвержены болезням. Серебряную воду можно использовать для консервирования продуктов, т.к. они лучше сохраняются.

Поскольку серебряная вода свои свойства сохраняет долго, удобно приготовить порцию воды более крепкой концентрации и перед применением разбавить ее до требуемой концентрации фильтрованной либо кипяченой водой.

ВНИМАНИЕ: Перед применением серебряную воду необходимо тщательно перемешать!

В основе получения водных ионных и коллоидных растворов серебра лежит электролитический метод – пропускание постоянного электрического тока через электроды, погруженные в воду. При этом происходит анодное растворение, т.е. вода насыщается ионами серебра. Концентрация раствора зависит от заданной силы тока и объема обрабатываемой воды.

«СЕРЕБРИН» - несложный бытовой электронный прибор, с помощью которого можно легко и быстро приготовить полезные для здоровья и в домашнем обиходе водные растворы серебра различной концентрации. «СЕРЕБРИН» имеет два режима работы и обеспечивает получение растворов с содержанием ионов серебра в широком диапазоне от 0,045 до 0,45 мг/л.

Прибор «СЕРЕБРИН» состоит из двух самостоятельных частей:

• электронного блока
• картриджа с электродами.

Электронный блок представляет собой корпус – вилку, на боковой поверхности которого расположено гнездо для подключения картриджа. На крышке корпуса расположены сетевой выключатель, переключатель режимов электрического тока и световой индикатор. Картридж выполнен в виде «поплавка», в нижней части которого расположены электроды. Анодом является серебряная пластина, катодом – пластина из нержавеющей стали.

Картридж подключен к электронному блоку с помощью соединительного кабеля.
Картридж помещается в емкость с дозированным объемом воды. «Серебрин» включается автоматически при погружении в воду и отключается при извлечении прибора из воды.

ВАЖНОЕ ПРИМЕЧАНИЕ:

1. Концентрация раствора изменяется обратно пропорционально используемого объема воды. Например: для уменьшения концентрации раствора в два раза использовать в два раза больше исходной воды или уменьшить в два раза время обработки.

1. В качестве исходной воды используйте чистую водопроводную или отфильтрованную воду с минерализацией не менее 100 мг/л.

1. При использовании воды с минерализацией менее 100 мг/л, в воду добавить поваренной соли (растворить в стакане воды одну чайную ложку соли и на один литр обрабатываемой воды добавить 0,5 чайной ложки полученного раствора).
   

1. Полученный раствор с ионами серебра тщательно перемешать в течение 0,5-1 мин.
   

1. В качестве питьевой воды можно использовать раствор с максимальной концентрацией ионов серебра не более 0,05 мг/л .
   

1. Растворы с концентрацией серебра более 0,05 мг/л применять в соответствии с инструкцией по применению.
   

1. Раствор хранить в непрозрачной стеклянной посуде в темном месте. Срок хранения раствора с «питьевой» концентрацией (0,05 мг/л) не более 30 дней.

Определение серебра состоит в электрохимическом осаждении продуктов восстановления серебра на предварительно подготовленном твердом рабочем электроде из инертного материала (например, углеситалла) из раствора, который представляет собой анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, и последующем электрохимическом растворении ранее осажденных продуктов восстановления серебра с регистрацией вольтамперной кривой. Концентрацию серебра определяют по величине анодного пика электрохимического растворения продуктов восстановления серебра. В качестве фонового электролита, в котором предварительно растворяют анализируемое вещество, используется серная кислота концентрации не менее 0,01 моль/дм 3 с добавкой ионов меди таким образом, чтобы в анализируемом растворе суммарная концентрация ионов меди была не менее 3·10 -6 моль/дм 3 . Электрохимическое осаждение продуктов восстановления серебра проводят при отрицательном потенциале твердого рабочего электрода, установленном в диапазоне от -250 до -300 мВ (относительно хлоридсеребряного электрода сравнения). Электрохимически растворяют осажденные продукты восстановления серебра при скорости изменения потенциала на рабочем электроде не более 500 мВ/с и регистрируют вольтамперную кривую. Аналитическим сигналом серебра является высота анодного пика электрохимического растворения серебра на вольтамперной кривой в области потенциалов от +300 до +500 мВ. Изобретение позволяет измерять микроконцентрации серебра (до 5·10 -8 моль/дм 3) в различных объектах с высокой точностью. На определение микроконцентраций серебра не оказывают мешающее влияние ионы других элементов, присутствующие в анализируемом растворе, что позволяет увеличить предел обнаружения серебра.

Настоящее изобретение относится к области аналитической электрохимии, в частности к методам измерения концентрации серебра в растворах, и может быть использовано для определения микроконцентраций серебра в питьевой, природной, сточной воде, пищевых продуктах и пр.

В настоящее время известны электрохимические методы измерения концентрации серебра на различных типах рабочих электродов: угольный, ртутный, графитовый, платиновый, углеситалловый, стеклоуглеродный. Известные методы измерения концентрации серебра с использованием различных типов рабочих электродов реализованы на трехэлектродной электрохимической ячейке, включающей рабочий электрод, вспомогательный электрод и электрод сравнения(например, хлоридсеребряный).

Известный способ определения серебра состоит в вольтамперометрическом определении концентрации серебра с использованием твердого рабочего электрода из стеклоуглерода. Электролиз с целью осаждения продуктов восстановления серебра на торце рабочего электрода проводят при потенциале -600 мВ (относительно хлоридсеребряного электрода сравнения - х.с.э.), в качестве фонового электролита используют аммиачный раствор с рН 9,3.

Осажденный продукт электрохимически растворяют при анодном сканировании потенциала рабочего электрода и одновременно регистрируют вольтамперную кривую. Аналитическим сигналом серебра является анодный пик с максимумом при +930 мВ. При измерении концентрации серебра описанным выше методом чувствительность определения составляет 5·10 -7 моль/дм 3 .

Недостатком описанного вольтамперометрического способа измерения концентрации серебра является относительно невысокая чувствительность определения серебра, а также существенное влияние ионов меди на аналитический сигнал серебра, которое устраняется введением операции замены анализируемого раствора на чистый фоновый раствор (не содержащий ионов меди) перед стадией электрохимического растворения ранее осажденных продуктов восстановления серебра и регистрации вольтамперной кривой с целью уменьшения влияния ионов меди на аналитический сигнал серебра и увеличения чувствительности измерения серебра в анализируемом растворе (до 5·10 -7 моль/дм 3).

Предлагаемый способ вольтамперометрического измерения концентрации серебра свободен от указанных выше недостатков и позволяет при сравнительно небольшом времени анализа одной пробы с высокой точностью измерять концентрации серебра на уровне 5·10 -8 моль/дм 3 .

Эти достоинства предлагаемого способа вольтамперометрического измерения концентрации серебра достигаются за счет использования в качестве фонового раствора, в котором растворяется анализируемое вещество при подготовке анализируемого раствора, серной кислоты концентрации не менее 0,01 моль/дм 3 с добавкой ионов меди концентрации не менее 3·10 -6 моль/дм 3 , а вольтамперометрическое измерение концентрации серебра в анализируемом растворе включает осаждение продуктов восстановления серебра на поверхности рабочего электрода при потенциале рабочего электрода, задаваемом в диапазоне от -250 до -300 мВ (относительно х.с.э.), и их последующее растворение при развертке потенциала рабочего электрода.

Предлагаемый способ вольтамперометрического измерения концентрации серебра заключается в следующем. Устанавливают на вольтамперометрическом анализаторе трехэлектродную электрохимическую ячейку, включающую твердый рабочий электрод из инертного материала (например, углеситалла), вспомогательный электрод и электрод сравнения. Перед началом работы и после проведения анализа индикаторную часть твердого рабочего электрода промывают бидистиллированной водой и протирают мягкой фильтровальной бумагой. После установки электрических параметров измерительного цикла электроды погружают в анализируемый раствор, представляющий собой анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите с добавкой ионов меди концентрации не менее 3·10 -6 моль/дм 3 . Ионы меди могут изначально содержаться в анализируемом растворе как примесь. Так как перед началом измерений неизвестно, присутствуют ли ионы меди как примесь и какова их концентрация, они вводятся в анализируемый раствор на уровне минимальной концентрации, необходимой для проведения вольтамперометрического анализа на содержание серебра. Проводят электрохимическое осаждение серебра (в виде продуктов восстановления) при отрицательном потенциале рабочего электрода, задаваемом в диапазоне от -250 до -300 мВ (относительно х.с.э.). Электрохимически растворяют осажденный продукт (указанные продукты восстановления серебра) при определенной скорости изменения потенциала рабочего электрода и регистрируют вольтамперную кривую растворения продуктов восстановления серебра. Аналитическим сигналом при этом является анодный пик растворения продуктов восстановления серебра на вольтамперной кривой в области потенциалов от +300 до +500 мВ.

Для определения концентрации серебра в анализируемом растворе используют метод стандартной добавки градуировочного раствора серебра в анализируемый раствор, содержащий анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, и ионы меди. После регистрации вольтамперной кривой анализируемого раствора, содержащего анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, ионы меди и градуировочный раствор, определяют массовую концентрацию серебра в анализируемом веществе по соотношению величин анодных пиков растворения продуктов восстановления серебра в анализируемом растворе и в анализируемом растворе, содержащем градуировочный раствор серебра.

Основные преимущества предлагаемого способа вольтамперометрического определения серебра состоят в высокой чувствительности и точности измерения микроконцентраций серебра. В отличие от существующего способа вольтамперометрического определения серебра, в котором ионы меди оказывают мешающее влияние на аналитический сигнал серебра , в предлагаемом способе присутствие ионов меди в избытке по отношению к содержанию серебра (соотношение медь: серебро не менее 100:1) в анализируемом растворе способствует увеличению чувствительности определения серебра (до 5·10 -8 моль/дм 3). Не менее существенным преимуществом предлагаемого способа является сокращение времени измерений анализируемого раствора за счет того, что все стадии вольтамперометрического определения серебра проводят в одном и том же анализируемом растворе в отличие от существующего способа, в котором предлагается использовать операцию замены анализируемого раствора на чистый фоновый раствор (не содержащий ионов меди) перед стадией электрохимического растворения и регистрации вольтамперной кривой анализируемого раствора .

Предлагаемый способ вольтамперометрического измерения концентрации серебра был реализован на практике с использованием анализатора вольтамперометрического АВА-3 по ТУ 4215-068-00227703-2004 (производство НПП «Буревестник», ОАО). В работе использовалась трехэлектродная электрохимическая ячейка, включающая рабочий электрод из углеситалла, вспомогательный платиновый электрод и хлоридсеребряный электрод сравнения. Перед началом работы или после проведения анализа, перед следующим погружением в анализируемый раствор индикаторную часть рабочего электрода промывали бидистиллированной водой и протирали мягкой фильтровальной бумагой. Устанавливали на вольтамперометрическом анализаторе электроды в держатели, вносили в стаканчик электрохимической ячейки фоновый раствор (серная кислота концентрации не менее 0,01 моль/дм 3), в котором было растворено анализируемое вещество и ионы меди концентрации не менее 3·10 -6 моль/дм 3 . Погружали в анализируемый раствор электроды. Электрохимическое осаждение продуктов восстановления серебра проводили из анализируемого раствора при потенциале -300 мВ (относительно х.с.э.) на рабочем электроде. Электрохимическое растворение осажденного концентрата (продуктов восстановления серебра) и регистрацию аналитического сигнала серебра в области потенциалов от +300 до +500 мВ проводили при развертке потенциала рабочего электрода от 0 до +700 мВ.

Предлагаемый способ вольтамперометрического измерения концентрации серебра найдет широкое применение в аналитической электрохимии. Для измерения концентрации серебра по предлагаемому способу не требуется наличия весьма специфических навыков у исполнителя, которому достаточно владеть стандартными приемами подготовки электродов и прибора к работе. По сравнению с известными методами существенно повышается чувствительность анализа благодаря: использованию в качестве фонового раствора серной кислоты концентрации не менее 0,01 моль/дм 3 с добавкой ионов меди концентрации не менее 3·10 -6 моль/дм 3 ; проведению вольтамперометрического определения серебра при установке потенциала рабочего электрода в диапазоне от -250 до -300 мВ (относительно х.с.э.) на стадии электрохимического накопления продуктов восстановления серебра из анализируемого раствора; развертке потенциала рабочего электрода от 0 до +700 мВ, что приводит к значительному увеличению (на 1-2 порядка) чувствительности измерений, а также к сокращению времени анализа, что делает работу по определению микроконцентраций серебра более производительной.

Предлагаемый способ был использован для определения массовой концентрации серебра в питьевой, природной воде. Чувствительность определения серебра в указанных объектах составляет 5·10 -8 моль/дм 3 (5,0 мкг/дм 3), при этом на селективность определения серебра оказывает благоприятное воздействие присутствие ионов меди в анализируемом растворе с концентрацией в диапазоне от 3·10 -6 до 1·10 -3 моль/дм 3 , общее время анализа одного анализируемого раствора составляет от 2 до 5 мин. (в зависимости от измеряемой концентрации).

ИСТОЧНИК ИНФОРМАЦИИ

1. Ф.Выдра, К.Штулик, Э.Юлакова. Инверсионная вольтамперометрия. М.: Мир, 1980, 278 с.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ вольтамперометрического измерения концентрации серебра в анализируемом растворе, заключающийся в том, что на индикаторную поверхность твердого рабочего электрода из инертного материала (например углеситалла) при отрицательном потенциале рабочего электрода электрохимически осаждают продукты восстановления серебра из анализируемого раствора, представляющего собой анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, изменением потенциала рабочего электрода электрохимически растворяют указанные продукты восстановления серебра, измеряют величину анодного тока их растворения, идентифицируют пик серебра на вольтамперной кривой и по величине пика определяют концентрацию серебра в анализируемом растворе, отличающийся тем, что фоновый раствор представляет собой серную кислоту концентрации не менее 0,01 моль/дм 3 с добавкой ионов меди таким образом, чтобы в анализируемом растворе суммарная концентрация ионов меди была не менее 3·10 -6 моль/дм 3 , электрохимическое накопление продуктов восстановления серебра из анализируемого раствора проводят при постоянном потенциале рабочего электрода, установленном в диапазоне от -250 до -300 мВ (относительно хлоридсеребряного электрода сравнения), а пик серебра на регистрируемой вольтамперной кривой определяют в области потенциалов от +300 до +500 мВ.

Методические указания МУ 31-12/06 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации серебра в питьевых, природных, минеральных, сточных водах и технологических водных растворах.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2006.02430 .
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.234-06.

Преимущества методики определения серебра на анализаторе ТА-Lab

• Увеличение производительтности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
• Высокая чувствительность анализа.
• Малый расход реактивов: на анализ одной пробы (при получении трех результатов единичного измерения) потребуется 1,2 раствора 1 М нитрата калия, для проведения пробоподготовки: 1 мл азотной кислоты конц. и 0,05 мл серной кислоты конц. (подготовку проб допускается не проводить).

Диапазоны измерений содержания серебра в воде

Методические МУ 31-12/06 указания устанавливают порядок определения массовой концентрации серебра методом инверсионной вольтамперометрии в диапазоне концентраций от 0,00050 до 0,25 мг/дм 3 включительно.

Метод измерений

Метод инверсионной вольтамперометрии (ИВ) основан на способности элементов электрохимически или путем адсорбции концентрироваться на рабочем (индикаторном) электроде из анализируемого раствора (фоновый электролит и подготовленная проба), а затем электрохимически растворяться при определенных потенциалах электрода, характерных для каждого элемента.
Процесс накопления серебра на рабочем электроде проводят при потенциале минус 0,6 В на фоне 0,04 М нитрата калия. Электрорастворение полученного концентрата серебра с поверхности электрода проводят в режиме постояннотоковой развертки поляризующего напряжения от минус 0,2 до 0,6 В. Потенциал пика серебра находится в интервале (0,20±0,10) В. Массовая концентрация серебра в пробе определяется методом добавок аттестованной смеси ионов серебра в анализируемый раствор.

Применяемые электроды

При определении серебра используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют ; в качестве электрода сравнения - .
Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для применения методики необходимо приобрести

• (в комплект помимо электродов входят кварцевые стаканы, стандартный образец раствора ионов серебра).

• - для внесения фонового электролита и пробы в ячейки анализатора.

Используемые реактивы

*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.

ГОСТ 23268.13-78

Группа Р19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ,
ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Метод определения ионов серебра

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters.
Methods of determination of silver ions

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2411

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает метод определения ионов серебра колориметрическим титрованием.

Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в желтый цвет дитизоната серебра.

Метод позволяет определять от 1·10 мг ионов серебра в пробе.

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91 .

1.2. Объем пробы воды для определения серебра - не менее 150 см.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74 , вместимостью: колбы 100, 500, 1000 см; цилиндры 50 и 100 см.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82 , вместимостью 100 и 150 см.

Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: бюретки 5 см; пипетки 2, 5, 10, 50 см.

Воронки делительные вместимостью 150, 200, 500 см.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83 .

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 .

Метиловый оранжевый.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 .

Дитизон по НТД.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74 .

Кислота соляная, фиксанал, 0,1 н. раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 .

Соль динатриевая этилендиамин--тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79 .

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 .

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 .

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого серебра

0,1573 г азотнокислого серебра взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 3 капли концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см раствора содержит 0,1 мг ионов серебра.

3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого серебра

10 см основного стандартного раствора азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Для анализа следует использовать свежеприготовленный раствор.

1 см раствора содержит 0,001 мг ионов серебра.

3.3. Приготовление раствора аммиака

1,5 см раствора аммиака плотностью 0,95 г/см помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

3.4. Приготовление 30%-ного раствора хлористого аммония

30 г хлористого аммония взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 70 см дистиллированной воды.

3.5. Приготовление 10%-ного раствора трилона Б

10 г трилона Б взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 90 см дистиллированной воды.

3.6. Приготовление 1%-ного раствора сернокислого гидроксиламина

1 г сернокислого гидроксиламина взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 99 см дистиллированной воды.

3.7. Приготовление 1 н. раствора соляной кислоты

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора соляной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

3.8. Приготовление основного стандартного раствора дитизона

Дитизон предварительно очищают от содержащихся в нем примесей, используя способность дитизона растворяться в щелочных водных растворах. Продукты окисления при разделении остаются в слое органического растворителя. 0,17 г дитизона, предназначенного для очистки, взвешивают с погрешностью не более ±0,001 г, помещают в делительную воронку вместимостью 500 см, растворяют в 100 см четыреххлористого углерода, добавляют 100 см водного раствора аммиака и встряхивают несколько раз. Нижний слой, представляющий собой раствор неочищенного дитизона в четыреххлористом углероде, сливают в другую воронку и снова экстрагируют, добавив 50 см водного раствора аммиака. Экстракцию повторяют до тех пор, пока верхний водно-аммиачный слой не перестанет окрашиваться в оранжево-желтый цвет. Водно-аммиачные экстракты оранжево-желтого цвета, содержащие аммиачные соли дитизона, фильтруют через вату, собирают в делительную воронку, нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до перехода цвета раствора в бледно-зеленый и выпадения темных хлопьев. Добавляют еще 2 капли соляной кислоты и экстрагируют 3-4 раза четыреххлористым углеродом порциями по 50 см.

Нижний слой зеленого цвета, представляющий раствор дитизона в четыреххлористом углероде, сливают через бумажный фильтр в склянку из темного стекла. Общий объем раствора дитизона доводят четыреххлористым углеродом до 300 см.

3.9. Приготовление рабочего стандартного раствора дитизона

10 см основного стандартного раствора дитизона помещают в мерную колбу вместимостью 250 см и объем раствора доводят четыреххлористым углеродом до метки.

3.10. Приготовление 0,1%-ного раствора индикатора метилового оранжевого

0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 см.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1 В колбу вместимостью 100-150 см вносят 50 см анализируемой воды. Присутствующие гидрокарбонат-ионы в пробе нейтрализуют 1 н. раствором соляной кислоты, количество которой определяют титрованием отдельной пробы, используя в качестве индикатора метиловый оранжевый. Для перевода нерастворимых галогенидов серебра в растворимые комплексные соединения добавляют 7 см 30%-ного раствора хлористого аммония. Содержимое колбы кипятят, быстро охлаждают до 20 °С и переносят в делительную воронку вместимостью 150-200 см. Для маскировки катионов приливают 2 см 10%-ного раствора трилона Б. Влияние окислителей устраняют добавлением 2 см 1%-ного раствора сернокислого гидроксиламина. Вносят 2 см рабочего стандартного раствора дитизона. Пробу встряхивают в течение 5 мин. Если слой дитизона после встряхивания окрашивается в желтый или оранжевый цвет, добавляют следующую порцию дитизона и снова встряхивают.

Операцию повторяют до тех пор, пока слой дитизона в воронке не примет желто-зеленый цвет.

Параллельно те же операции проводят с контрольной пробой дистиллированной воды, не содержащей серебра. Контрольную пробу титруют рабочим стандартным раствором азотнокислого серебра до выравнивания интенсивности цвета в анализируемой и контрольной пробах.

Способы проверки подлинности серебра.

При покупке драгоценных украшений в магазине, сомневаться в их подлинности не приходится. Но часто мы хотим сэкономить и приобретаем украшения у валютчиков или непосредственно на рынках. В таких случаях не лишним станет проверить настоящее ли украшение.

Йод – элемент, который вступает в реакцию с серебром с образованием соли. Йодид серебра – это образовавшаяся соль, которая окрашена в характерный цвет. Данное соединение является нерастворимым.

Инструкция:

• Имейте в виду, что пятно после теста можно вывести только методом шлифования, поэтому выберите для теста незаметный участок.
• Смочите в спиртовом растворе йода ватную палочку и прикоснитесь к внутренней стороне кольца.
• После этого уберите палочку и промойте колечко. Посмотрите на результат. Должно остаться мутное пятно, если изделие изготовлено из серебра.

Сера тоже вступает в реакцию с этим драгоценным металлом, поэтому мазь можно использовать для тестов.

Инструкция:

• Нанесите немного мази на малозаметный участок. Это может быть внутренняя сторона колечка или застежка
• Оставьте мазь на колечке на несколько часов. После этого сотрите средство при помощи салфетки
• На месте где была мазь останется темное пятно

Как проверить серебро на подлинность в домашних условиях хлебным мякишем?

Мякиш ржаного хлеба – старинный метод тестирования серебра и золота.

Инструкция:

• Разомните хлебный мякиш в руках и облепите украшение
• Оставьте драгоценность на 2-3 дня в хлебе
• Через 2 дня снимите хлеб и оцените металл, если он потемнел или окислился, то это не серебро

Изделия с высоким содержанием железа отлично магнитятся, но сплавы, в которых мало этого химического элемента, не отличаются магнитными свойствами. Серебро тоже не магнитится, поэтому проверить настоящее ли это украшение можно при помощи магнита.

Сейчас в любом ювелирном магазине можно приобрести тест на подлинность. Он состоит из специальной кислоты, которая служит своеобразным индикатором.

Инструкция:

• Возьмите небольшой напильник и проведите им в незаметной части изделия
• Необходимо чтобы образовались тонкие царапины
• Капните раствор на царапину и посмотрите на цвет капли
• Теперь оцените результат с применением таблицы. Каждый цвет говорит об определенном составе украшения
• Если вы опасаетесь появления царапинок на украшении, воспользуйтесь пробирным камнем. Его тоже можно приобрести в ювелирном магазине
• Проведите драгоценностью по камешку, чтобы остался след. Капните на след раствор из пробирки и оцените результат

Эта кислота достаточно агрессивная, поэтому проводите тесты в перчатках.

Инструкция:

• Проведите иголкой по обратной стороне украшения. Необходимо, чтобы осталась небольшая царапина
• Нанесите на повреждение немного кислоты и посмотрите на реакцию
• Если появилась зеленая шипящая пена, то украшение – подделка
• Если пены не появилось, то капните на кислоту раствором поваренной соли
• В случае натуральности металла, появится помутнение белого цвета, это нитрат серебра
• Уксусная кислота работает аналогично азотной

Необходимо немного поцарапать украшение и потереть его мелом. Если украшение настоящее, то в месте соприкосновения мела и украшения появится черное пятно. Если его нет, то в руках у вас подделка.

Как проверить серебро на подлинность в домашних условиях теплом?

Серебро отлично проводит тепло и быстро нагревается. Чтобы проверить подлинность серебра достаточно положить сверху на кусочек льда украшение. Вы заметите, что лед будет таять, будто его нагревают.

Этот метод является достаточно сомнительным, так как необходимо обладать отличным слухом. Стоит бросить серебряное украшение с небольшой высоты и послушать звук. Если он звонкий, то это настоящее серебро, а если глухой, то подделка.

Как проверить серебро на подлинность в домашних условиях ляписным карандашом?

Это изделие можно приобрести в аптеке, он используется для лечения недугов кожи. Чтобы проверить подлинность серебра, необходимо надеть перчатки и разложить украшение на столе. Проведите карандашом по изделию. Если останется темное пятнышко, то перед вами подделка.

Это обычный тест с применением ляписного карандаша. Как проверять серебро этим карандашом, описано выше. Правда, сейчас подобный карандаш сложно найти в аптеке, этот товар был распространенным во времена СССР. Можно воспользоваться йодом или серной мазью. Все это можно приобрести в аптеке.

Как определить техническое и столовое серебро в домашних условиях быстро и точно?

Техническое серебро по своему составу отличается от настоящего и столового. Чаще всего это сплавы, которые используются для изготовления контактов. Чаще всего в составе этих сплавов содержатся примеси меди, никеля и железа. Это серебро проверяется так, как и обычное.

Проще всего взять увеличительное стекло и посмотреть обозначение на украшении. Сейчас изготавливают изделия с пробами в диапазоне 800-999. Самой больной популярностью пользуются изделия с клеймом 925 и 875. Можно самостоятельно определить пробу, но точность метода невысокая.

Определить пробу можно пробирным камнем:

• Возьмите изделие и поцарапайте его. Нанесите немного реагента на царапину и посмотрите на окрас.
• Если металл чистый, то цвет будет ярко-красным. Если окрас бежевый, то это говорит о 800-й пробы.
• Зеленый – уже 500-ой. Остальные цвета выдадут самые распространенные для посеребрения металлы. То есть желтый окрас говорит об олове или свинце, темно-коричневый – латуни, а голубой – никелю.

Как узнать серебряная ложка, монета или нет?

Самый простой способ, подержать монету или украшение в руке. Если на руке остался след, это говорит о большой концентрации цинка. Такое изделие некачественное и достаточно хрупкое. Чистое серебро не темнеет.

Существует масса способов отличить настоящее украшение от бижутерии:

• Посмотрите на пробу . Это можно сделать при помощи лупы
• Отнесите изделие в ломбард и попросите проверить. Там есть весь набор реагентов, которые смогут точно определить подделку
• Мел. Просто проведите мелом по поцарапанному украшению. Если кусочек мела потемнел, перед вами чистый металл
• Йод. Просто нанесите немного йода на изделие из серебра. На нем появиться темное пятно. Если это бижутерия, то изменений не будет

Подойдут самые распространенные домашние методы, каждый из которых описан выше:

• Мелом
• Йодом
• Кислотой
• Хлебом
• Теплом
• Ляписным карандашом

Определить подлинность серебра достаточно просто, даже если вы не ювелир. Воспользуйтесь одним или несколькими домашними способами.

ВИДЕО: Проверка серебра